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荧光光谱仪使用过程中能打开盖子吗

2016-04-24 12:03信息来源:未知

荧光光谱仪使用过程中能打开盖子吗


时间:2015-05-08| 点击: 222次
有些人在荧光光谱仪使用过程中,有这样的问题:荧光光谱仪使用过程中能不能打开样品池盖子。我来说说个人的想法,不喜勿喷。
个人建议不要这样做,为什么呢?因为X 射线荧光光谱仪高精度分析仪器,打开样品池盖子容易对样品造成污染。 在使用过程中,应当避免任何会影响精度的操作,以免造成测量结果的误差。
光谱仪分析的准确度取决于标准样品的准确度、试样的代表性、校准的精度、测量的精度等。基体效应是造成测量误差的重要来源。基体效应是样品自身特点所具有的,在测试中对测量的强度值将有很大的影响。基体效应一般分为:物理—化学效应,包括样品的均匀性、粒度、表面效应和化学态等,可通过制样来消除或降低其对测量结果的影响加以解决;吸收—增强效应,因X射线受样品中元素吸收和激发而产生,是通常意义所指的基体效应,其影响通过数学法和试验法进行校正。常用的数学校正方法主要有基本参数法、理论系数法和经验系数法等。实验校正法以实验曲线进行定量测定为特性,主要有内标法、外标法、散射标准法、标准加入法等。
下面普及一下测量样品的知识。
X射线荧光光谱分析基本上是一种相对分析方法,需要有相应的标准样品作为测量基准。因此,制样方法的好坏是X射线荧光光谱分析仪应用的关键,标准样品与待测试样应经过同样的制样处理,制成物理性质和化学组成相似的、表面平整均匀、有足够代表性的形式。使用X射线荧光光谱分析的样品一般有固体样品、粉末样品和液体样品等,在实际中常根据试样状态和结果要求,选择操作简便、不影响待测元素、重复性好、精确度高的制样方法。 
(1)固体样品 
常见的固体样品为金属试样及分布均匀的合金试样等,一般只需经过切割、磨抛、热处理等简单工序,制成一定直径的圆片样品就可以进行分析。处理时,要注意偏析、晶格取向、组分损失的影响和防止磨料、油污的沾污。 
(2)粉末样品 
常见的粉末样品有矿石、粉尘、炉渣、水泥、合金粉末等,其中大部分可以直接装入样品杯中进行测试,但松散的样品表面状况难以达到一致,存在严重的不均匀性,影响测试结果。目前多采用的制样方法为压片法和熔融法。 
我室通常使用压片法制样,使用专用半自动电动压样机,并采用聚乙烯环镶嵌法,预设加压压力保持在30t左右,压力保持时间10s,匀速缓慢减压制样。所制得的压样片不易吸潮、表面平整光洁、重现性良好。 
我室通常用四硼酸锂和偏硼酸锂混合物作为熔剂,硝酸铵、溴化铵、溴化锂等作为助熔剂和脱模剂,试样按预定质量比混匀,置于95%Pt-5%Au 合金坩埚中,在高温炉中熔融15min,熔融物在坩埚中自然冷却,脱模成型。所制得的熔样片机械强度好、表面平整光滑、重现性好、易于保存。 
(3)液体样品 
那些不均匀、不规则金属、合金、矿石等,按标准难以制备固成体、粉末试样,而只能制备成液体,以及本身形态就是液体的试样,这些就是常见液体样品。常使用直接溶液法测定,或经薄样技术制成特殊样片进行分析。 
 

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